Coloană de cromatografie lichidă cu gaz

Cromatografie cu gaz și cromatografie lichidăsunt două tehnici cromatografice diferite, proiectarea construcției instrumentelor lor are propriile lor caracteristici.

Coloane în cromatografii cu gaz
Cromatografia cu gaz este o tehnică cromatografică care folosește gazul ca fază mobilă (gaze de transport), iar componenta sa de bază este coloana cromatografică. O coloană este utilizată pentru a separa componentele unui amestec și, de obicei, constă dintr -un tub de coloană, o fază staționară și o fază mobilă (gaz purtător). Materialele de coloană includ metal, sticlă, cuarț etc., în timp ce faza staționară este selectată în funcție de nevoile analitice. Coloanele cromatografice sunt împărțite în două tipuri: coloane ambalate și coloane capilare, dintre care coloanele capilare au o eficiență de separare mai mare și o viteză analitică mai rapidă, deci sunt mai frecvente în aplicațiile practice.

Coloane în cromatografii lichide
Cromatografia lichidă este o tehnică cromatografică care folosește lichidul ca fază mobilă, iar proiectarea coloanei sale este la fel de critică. Într -o coloană de cromatografie lichidă, moleculele de probă sunt supuse partiționării și adsorbției între faza mobilă (lichid) și faza staționară. Partiționarea se referă la distribuția eșantionului între faza mobilă și faza staționară. Diferite componente au coeficienți de partiție diferiți între faza mobilă și faza staționară și, prin urmare, vor apărea diferite grade de separare între cele două faze. Adsorbția se referă la prezența unui adsorbant pe suprafața fazei staționare, iar moleculele de probă sunt adsorbite de adsorbant în faza mobilă, astfel apare separarea.

Concentrația eșantionului:
Când concentrația eșantionului este sub limita de detectare a instrumentului, metoda de concentrare poate îmbunătăți semnificativ sensibilitatea analitică. Metodele de concentrare comune includ extracția lichid-lichid urmată de evaporarea solventului, extracția în fază solidă (SPE), etc.
În ultimii ani, dezvoltarea de noi tehnologii, cum ar fi extracția de fluide supercritice (SFE) și microextracția în fază solidă (SPME) a ​​oferit mai multe opțiuni pentru analiza cromatografică. În special tehnologia SPME, ca metodă de extracție fără solvent, poate fi combinată direct cu cromatografia de gaz (GC) pentru a obține o analiză automată, îmbunătățind considerabil eficiența analizei.

Alegeți metoda de injecție adecvată:
Injecția non -împărțită, injecția capului de coloană rece și tehnicile de injecție de temperatură programate pot îmbunătăți sensibilitatea analitică și pot simplifica etapele de procesare a eșantionului într -o anumită măsură. Aceste metode de injecție pot reduce pierderea probelor în timpul procesului de injecție și pot îmbunătăți eficiența intrării eșantionului în coloana cromatografică.
Pentru eșantioane cu concentrații extrem de mici, se poate utiliza tehnica de injecție cu volum mare (LVI). Nucleul acestei tehnologii constă în eliminarea eficientă a solvenților și controlând cantitatea de eșantion care intră în coloana cromatografică, obținând astfel injecția de volum mare și îmbunătățind sensibilitatea. Unele instrumente sunt echipate cu porturi de injecție LVI special concepute, în timp ce altele obțin funcționalitatea LVI prin atașarea accesoriilor la porturile de injecție existente.

Folosind un tub endotraheal sau un dispozitiv de microinjecție:
Pentru probe de volum mic sau probe cu niveluri scăzute de lichid, un tub interior sau un dispozitiv de microinjecție poate fi utilizat pentru a asigura intrarea exactă și completă a eșantionului în coloana cromatografică. Aceste dispozitive pot reduce volatilizarea și pierderea probelor în timpul procesului de injecție și pot îmbunătăți precizia injecției.

Optimizați parametrii instrumentului:
Volumul de injecție este un parametru important al instrumentului care trebuie setat în mod rezonabil pe baza concentrației eșantionului și a limitei de detectare a instrumentului. În general, creșterea volumului de injecție în mod corespunzător poate îmbunătăți sensibilitatea, asigurând în același timp nicio suprasarcină.
Programul de încălzire este, de asemenea, unul dintre factorii cheie care afectează sensibilitatea. Un program rezonabil de încălzire poate asigura o separare eficientă a eșantioanelor în coloana cromatografică, îmbunătățind astfel sensibilitatea și precizia detectării.

Utilizarea unui eșantion automat:
Proba automată poate controla cu exactitate volumul de injecție și timpul de injecție, reducând erorile cauzate de funcționarea umană. În analiza de înaltă sensibilitate, utilizarea unui eșantionator automat poate îmbunătăți considerabil precizia și repetabilitatea analizei.

Acordați atenție efectelor de purificare a eșantionului și efectelor matricei:
Impuritățile din eșantion pot interfera cu analiza și pot reduce sensibilitatea. Prin urmare, înainte de a efectua o analiză de înaltă sensibilitate, este necesar să purificați eșantionul pentru a elimina impuritățile și interferențele.

Matricea de probă poate avea, de asemenea, un impact asupra analizei. Pentru a elimina efectele matricei, tehnici precum injectarea spațiului capului și metoda standard intern pot fi utilizate pentru a corecta și elimina influența matricei asupra rezultatelor analizei.

1. Principii de bază
Principiul tehnologiei de extracție a fluidelor supercritice este de a utiliza relația dintre solubilitatea fluidului supercritic și densitatea acestuia, prin reglarea presiunii și temperaturii pentru a schimba densitatea fluidului supercritic, ajustându -și astfel solubilitatea. Într -o stare supercritică, lichidul supercritic este pus în contact cu substanța care trebuie separată, extragând selectiv componente cu diferite polarități, puncte de fierbere și greutăți moleculare relative în secvență.

2. Fluid supercritic
Lichidul supercritic se referă la un fluid care este peste temperatura critică (TC) și presiunea critică (PC), unde fluidul are atât difuzie a gazului, cât și solubilitate lichidă. Lichidele supercritice utilizate frecvent includ dioxid de carbon, oxid de azot, hexafluorură de sulf, etan, heptan, amoniac, etc. Printre ele, dioxidul de carbon este utilizat pe scară largă datorită temperaturii sale critice apropiate de temperatura camerei, incolor, non-toxic, odone , chimic inert, ieftin și ușor de produs gaze de înaltă puritate.

3. Avantaje principale
Eficiență ridicată de extracție: fluidele supercritice au o vâscozitate mai mică și un coeficient de difuzie mai mare, ceea ce le face mai ușor să treacă prin matrici poroase decât solvenții lichizi, crescând astfel rata de extracție.
Selectivitate ridicată: Prin reglarea temperaturii și a presiunii, pot fi eliminate ingrediente eficiente extrase selectiv sau pot fi eliminate substanțe dăunătoare.
Ecologic și fără poluare: dioxidul de carbon este utilizat în mod obișnuit ca extractant, reducând poluarea în mediu.
Condiții ușoare de funcționare: Extracția poate fi efectuată în apropierea temperaturii camerei și sub acoperirea gazelor de dioxid de carbon, prevenind efectiv oxidarea și scăparea substanțelor termosensibile.
Extracția și separarea combinată: Când dioxidul de carbon care conține substanțe dizolvate curge prin separator, căderea de presiune face ca dioxidul de carbon și extractul să devină rapid două faze (separarea gazelor-lichid) și se separă imediat, rezultând o eficiență ridicată de extracție și un consum redus de energie, Economisirea costurilor.

4. Utilizarea antrenorilor
Pentru moleculele hidrofile cu polaritate ridicată, ioni metalici și substanțe cu greutate moleculară relativă ridicată, efectul de extracție folosind dioxid de carbon supercritic poate să nu fie ideal. În acest moment, pot fi adăugate antrenare adecvate (cum ar fi metanol, etanol, acetonă etc.) pentru a îmbunătăți și menține selectivitatea extracției și pentru a crește solubilitatea solubilității non-volatile și polare.

5. Fluxul de proces

Etapa de preparare: pre -tratați materialul care trebuie extras, cum ar fi uscarea, zdrobirea, etc.
Etapa de extracție: Plasați materialul pre -tratat într -un ibric de extracție și introduceți lichid supercritic pentru extracție. Prin reglarea presiunii și a temperaturii în interiorul ibricului de extracție, pot fi controlate solubilitatea și selectivitatea fluidului supercritic.
Etapa de separare: După finalizarea extracției, fluidul supercritic care conține substanțe dizolvate este introdus în separator pentru separare. Prin reducerea presiunii sau creșterea temperaturii, lichidul supercritic este transformat în gaz obișnuit, iar substanța extrasă este complet sau aproape precipitată.
Etapa de colectare: Colectați și procesați extractele separate pentru a obține produsul final.

6. Câmpuri de aplicație
Tehnologia supercritică de extracție a fluidelor are o gamă largă de aplicații în mai multe câmpuri, inclusiv:

Industria alimentară: folosită pentru extragerea uleiului comestibil, a pigmentului natural, a esenței, a condimentelor etc.
Industria farmaceutică: utilizată pentru extragerea ingredientelor eficiente din medicina tradițională chineză, prepararea particulelor de medicamente etc.
Industria chimică: utilizată pentru separarea și purificarea substanțelor chimice, pregătirea catalizatorilor etc.
Protecția mediului: utilizată pentru tratarea substanțelor dăunătoare în apele uzate, gazul de evacuare etc.
În rezumat, tehnologia de extracție a fluidelor supercritice a arătat perspective largi de aplicare în mai multe domenii datorită eficienței sale ridicate, prieteniei mediului și condițiilor de operare ușoare.

Tag-uri populare: Coloană de cromatografie lichidă cu gaz, China China Gas Liquitography Cromatography Producători de coloane, furnizori, fabrică