Coloana de cromatografie cu permeare gel
2. Coloana Chromatografică (tip de rotație)
3. Coloana Chromatografică (manual)
*** Lista de prețuri pentru întregul mai sus, întrebați -ne să obținem
Descriere
Parametrii tehnici
Coloana de cromatografie cu permeare gel(Coloana GPC pentru scurt) este componenta principală a tehnologiei de cromatografie de permeare a gelului (GPC pentru scurt). GPC, ca tehnică eficientă de cromatografie lichidă, a fost dezvoltată de J. în 1964 C. De la succesul cercetării lui Moore, el a jucat un rol important în diverse domenii ale științei polimerului. A fost în 1964, de J C. Moore a fost primul care a efectuat cu succes cercetări. Nu numai că poate fi utilizat pentru separarea și identificarea substanțelor cu molecule mici, dar poate fi utilizată și pentru a analiza omologii polimerici cu aceleași proprietăți chimice, dar diferite volume moleculare (polimeri sunt separați pe o coloană de separare în funcție de volumul lor dinamică a fluidelor moleculare dimensiune).
 |
 |
 |
 |
(1) Toate componentele sunt eluate înainte de eluarea moleculelor de solvent, cu un timp scurt de separare.
(2) Poate prezice timpul de eluție și poate permite injecția continuă.
(3) Procesul de separare a cromatografiei cu gel nu se bazează pe forțele intermoleculare.
(4) Timp scurt de retenție, vârf cromatografic îngust, ușor de detectat.
În general, nu se acumulează molecule puternic reținute în coloana cromatografică, astfel încât componentele eșantionului nu se vor pierde în timpul separării, iar durata de viață a coloanei va fi extinsă.
Parametru
Principiile de bază
Principiul de separare
Gelul este inert chimic,Coloana de cromatografie cu permeare gelnu are adsorbție, distribuție și schimb de ioni. Fie ca soluția polimerică măsurată să treacă printr -o coloană cromatografică cu dimensiuni diferite de pori, unde căile disponibile pentru ca moleculele să treacă prin coloană includ goluri între particule (mai mari) și prin găuri din particule (mai mici). Atunci când soluția de polimer curge prin coloana cromatografică (particule de gel), moleculele mai mari (mai mari decât porii gelului în volum) sunt excluse din porii particulelor și pot trece doar prin golurile dintre particule la o viteză mai rapidă; Moleculele mai mici pot intra în porii mici în particule într -un ritm mult mai lent; Moleculele cu volum mediu pot pătrunde în porii mai mari, dar sunt împiedicate de pori mai mici, căzând între cele două situații menționate mai sus. [1] După trecerea printr -o anumită lungime de coloană cromatografică, moleculele sunt separate pe baza greutății lor moleculare relative, cu cei cu o greutate moleculară relativă mai mare în față (adică timp de eluție mai scurtă) și cei cu o greutate moleculară relativă mai mică la spate ( adică timpul de eluție mai lung). Volumul total de levigat primit de la eșantionul care intră în coloană pentru a fi scurs se numește volumul scurs al eșantionului. După determinarea instrumentelor și a condițiilor experimentale, volumul de eluție de solut este legat de greutatea sa moleculară, iar cu cât este mai mare greutatea moleculară, cu atât volumul de eluție este mai mic.
(1) Excluderea volumului
(2) Difuzia restricționată
(3) Separarea debitului
Principiul corecției
O curbă de calibrare este creată în avans folosind un polimer standard monodispers cu greutate moleculară relativă cunoscută, care corespunde volumului de eluție sau timpului de eluție și greutății moleculare relative. Aproape niciun eșantion standard monodispers nu pot fi găsite în polimeri și, în schimb, sunt utilizate probe de distribuție înguste. În aceleași condiții de testare, au fost create o serie de spectre standard GPC, corespunzând timpilor de retenție a probelor cu greutăți moleculare relative diferite. Curba obținută prin trasarea LGM împotriva t se numește „curba de calibrare”. Prin corectarea curbei, diverse greutăți moleculare relative necesare și distribuții relative de greutate moleculară pot fi calculate din spectrul GPC. Nu există multe tipuri de polimeri care pot produce probe standard în polimeri. Fără probe standard, este imposibil să aveți curbe de calibrare pentru polimeri și este, de asemenea, imposibil să obțineți greutatea moleculară relativă și distribuția relativă a greutății moleculare a polimerilor folosind metode GPC. Pentru aceasta, poate fi utilizat principiul corecției universale.
Principiul de calibrare universală
Datorită faptului că GPC separă polimerii pe baza volumului de dinamică a fluidului molecular, ceea ce înseamnă că pentru același volum de dinamică a fluidului molecular, acesta curge în același timp de retenție, rezultând același volum de dinamică a fluidului.
Volumul dinamicii fluidelor a două tipuri de lanțuri flexibile este același:
Dacă valorile K și alfa ale eșantionului standard și ale polimerului măsurat sunt cunoscute, masa moleculară relativă a eșantionului poate fi calibrată folosind un eșantion standard cu masă moleculară relativă cunoscută
Secțiune experimentală
 |
 |
 |
Metoda directă:
Măsurarea simultană a vâscozității sau a împrăștierii luminii a concentrației de levigat pentru a determina greutatea moleculară.
Metoda indirectă:
Folosind un set de probe monodisperse cu greutăți moleculare variate ca probe standard, volumul lor de eluție și greutatea moleculară pot fi măsurate separat pentru a determina relația dintre cele două.
instrument
Coloana de cromatografie cu permeare gelInstrumentul este format din sistem de pompe, sistem de eșantionare (automat), coloană cromatografică cu gel, sistem de detectare și sistem de achiziție și procesare a datelor.
1.1. Sistem de pompe:inclusiv un rezervor de depozitare a solventului, un set de dispozitive de degazare și o pompă de înaltă presiune. Sarcina sa este de a face ca faza mobilă (solvent) să curgă în coloana cromatografică la un debit constant. Condiția de lucru a pompei afectează în mod direct exactitatea datelor finale. Cu cât instrumentul este mai precis, cu atât este necesară starea de lucru mai stabilă a pompei. Eroarea de debit necesară ar trebui să fie mai mică decât 0. 01ml/min.
1.2. Coloană:Componenta de bază pentru separarea instrumentelor GPC. Este să adăugați particule cu dimensiuni diferite de pori ca umpluturi într -un tub din oțel inoxidabil gol. Fiecare coloană cromatografică are o anumită gamă de limită relativă de separare a greutății moleculare și a permeației și există limite superioare și inferioare pentru utilizarea coloanelor cromatografice. Limita superioară pentru utilizarea coloanei cromatografice este aceea că atunci când dimensiunea celei mai mici molecule a polimerului este mai mare decât dimensiunea celui mai mare gel din coloana cromatografică, polimerul nu poate intra în dimensiunea porilor particulelor de gel și toate Se curge prin exteriorul particulelor de gel, ceea ce nu atinge scopul de a separa polimeri cu greutăți moleculare relative diferite. Mai mult decât atât, este posibil să se blocheze porul gelului, ceea ce va afecta efectul de separare a coloanei cromatografice și va reduce durata de viață a serviciului. Limita inferioară pentru utilizarea coloanelor cromatografice este aceea că atunci când dimensiunea maximă a lanțului molecular în polimer este mai mică decât dimensiunea minimă a porilor porilor gelului, scopul separării diferitelor greutăți moleculare relative nu se realizează. Prin urmare, atunci când utilizați cromatograf de gel pentru a determina greutatea moleculară relativă, este necesar să selectați mai întâi coloana cromatografică care se potrivește cu gama de greutate moleculară relativă polimerică.
1.3. Umplutură (umplutura trebuie să fie selectată în funcție de solventul utilizat, iar cerința de bază pentru umplutură este că umplutura nu poate fi dizolvată de solvent):Gel de polistiren reticulat (aplicabil solventului organic, rezistent la temperaturi ridicate), gel de acetat de polivinil reticulat (până la 100 de grade, aplicabil solvenților polari, cum ar fi etanol și propanone), bilă de siliciu poros (aplicabilă apei și solventului organic), Sticlă poroasă, oxid de aluminiu poros (aplicabil pentru apă și solvent organic)
1.4. Coloană:Sticlă, oțel inoxidabil
1.5. Sistem de detectare:Detector universal: potrivit pentru detectarea tuturor polimenților și a compușilor organici. Există detectoare de refractometru diferențiale, detectoare de absorbție ultravioletă și detectoare de vâscozitate.
1.6. Detector de refractometru diferențial:Indicele de refracție al solventului ar trebui să fie cât mai diferit de cel al eșantionului măsurat.
1.7. Detector de absorbție UV:Solventul nu are o absorbție puternică în apropierea lungimii de undă de absorbție caracteristică a solutului.
1.8. Detector selectiv:Potrivit pentru polimeri mari și compuși organici care au un răspuns special la detector. Există UV, IR, fluorescență, detectoare de conductivitate etc.
operație
2.1. Selectarea solvenților:capabil să dizolveze diverși polimeri; Nu poate coroda componentele instrumentului; Se potrivește cu detectorul.
2.2. Combinarea împrăștierii luminii cu laser cu cromatograful cu gel:Putem obține nu numai spectrul de concentrație, ci și spectrul de intensitate a luminii de împrăștiere față de volumul de scurgere, astfel încât să se calculeze curba de distribuție a greutății moleculare și diferite greutăți moleculare medii ale întregului probă.
2.3. În experimente de împrăștiere a luminii cu laser: coloană de cromatografie cu permeare geleste necesar pentru a îndepărta strict praful din eșantion. Praful din soluție poate provoca o împrăștiere puternică a luminii, interferarea gravă cu măsurarea împrăștierii luminii în soluții polimerice. Soluția Eliminarea prafului este cheia succesului sau eșecului împrăștierii luminii. În primul rând, este necesară îndepărtarea prafului de solvent. Solventul utilizat pentru prepararea eșantionului de testare trebuie distilat și filtrat printr -un {{0}}. 2 μ m membrană de ultrafiltrare înainte de utilizare. Soluția preparată trebuie, de asemenea, filtrată printr -o membrană de ultrafiltrare de 0,2 μm. În plus, instrumentele utilizate în test, cum ar fi seringile, ar trebui să fie înmuiate în detergent și clătite puternic cu apă înainte de utilizare.
Tag-uri populare: Coloana de cromatografie cu permeare gel, China Gel Permeation Cromatografie Producători, furnizori, fabrică
O pereche de
Coloane de cromatografie de joasă presiuneUrmătoarea
Dimensiunea coloanei de cromatografieTrimite anchetă
